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1.稱取5g專用無(wú)煙煤,再稱取1g試驗(yàn)煤樣放入坩堝,質(zhì)量應(yīng)稱準(zhǔn)0.001g。
2.用攪拌絲將坩堝內(nèi)的混合物攪拌2min。攪拌方法是:坩堝作45°左右傾斜,逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng),每分鐘約15轉(zhuǎn),攪拌絲按同樣傾角作順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng),每分鐘約150轉(zhuǎn),攪拌時(shí),攪拌絲的圓環(huán)接觸坩堝壁與底相連接的圓弧部分。約經(jīng)1 min45 s 后。一邊繼續(xù)攪拌,一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉(zhuǎn)到垂直位置,約2 min 時(shí),攪拌結(jié)束,亦可達(dá)到用同樣攪拌效果的機(jī)械裝置進(jìn)行攪拌。在攪拌時(shí),應(yīng)防止煤樣外濺。
3.攪拌后,將坩堝壁上煤粉用攪拌絲清理到坩堝內(nèi),用攪拌絲將混合物小心地?fù)芷?,并使沿坩堝壁的層面略?mm~2mm,以便壓塊將混合物壓緊后,是煤樣表面處于同一平面。
4.用鑷子夾壓塊于坩堝中央。然后將其置于壓力器,將壓桿輕輕放下,靜壓30 s。
5.加壓結(jié)束后,壓塊仍留在混合物上,加上坩堝蓋。注意從攪拌時(shí)開始,帶有混合物的坩堝,應(yīng)輕拿輕放,避免受到撞擊與振動(dòng)。
6.將帶蓋的坩堝放置在坩堝架中,用帶手柄的平鏟或夾子托起坩堝架,放入預(yù)先升溫到850℃的馬弗爐內(nèi)的恒溫區(qū)。要求6 min內(nèi),爐溫應(yīng)恢復(fù)到850℃,以后爐溫應(yīng)保持在(850±10)℃。從放入坩堝開始計(jì)時(shí),焦化15 min之后,將坩堝從馬弗爐中取出,放置冷卻到室溫。若不立即進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn),則將坩堝放入干燥器中。馬弗爐溫度測(cè)量點(diǎn),應(yīng)在兩行坩堝中央。爐溫應(yīng)定期校正。
7.從冷卻后的坩堝中取出壓塊。當(dāng)壓塊上附有焦屑時(shí),應(yīng)刷入坩堝內(nèi)。稱量焦渣總質(zhì)量,然后將其放入轉(zhuǎn)鼓內(nèi),進(jìn)行首次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn),轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后的焦塊用1mm圓孔篩進(jìn)行篩分,再稱量篩上物質(zhì)量,然后,將其放入轉(zhuǎn)鼓進(jìn)行第二次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn),重復(fù)篩分、稱量操作。每次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)5 min 即250轉(zhuǎn)。質(zhì)量均稱準(zhǔn)到0.01g 。
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